▍来历：同茂顺整治：百合
▍2月10日，国度药监局宣布金鸡丸中毛两面针素检讨项增加检修法子等5项增加检修法子的布告（年第12号）
依照《中华群众共和国方剂经管法》及其执行规则的相关规章，《金鸡丸中毛两面针素检讨项增加检修法子》《金鸡片中毛两面针素检讨项增加检修法子》《金鸡颗粒中毛两面针素检讨项增加检修法子》《风湿二十五味丸中松香酸检讨项增加检修法子》和《参三七伤药胶囊（片）中松香酸与苏丹红IV检讨项增加检修法子》5项方剂增加检修法子经国度方剂监视经管局答应，现予宣布。
特此布告。附件：1.金鸡丸中毛两面针素检讨项增加检修法子（BJY01）
2.金鸡片中毛两面针素检讨项增加检修法子（BJY02）
3.金鸡颗粒中毛两面针素检讨项增加检修法子（BJY03）
4.风湿二十五味丸中松香酸检讨项增加检修法子（BJY04）
5.参三七伤药胶囊（片）中松香酸与苏丹红IV检讨项增加检修法子（BJY05）
附件1：金鸡丸中毛两面针素检讨项增加检修法子（BJY01）毛两面针素（1）取本品适当，研细，取约3g，置锥形瓶中，加乙醇40ml，超声解决40分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使消融，做为供试品溶液。取毛两面针素对比品适当，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，做为对比品溶液。照薄层色谱法（华夏药典年版公则）实验，汲取供试品溶液10μl、对比溶液5μl，离别点于统一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（20︰5︰3︰1︰0.18）为敞开剂，敞开，掏出，晾干，置紫外光灯（nm）下检视。供试品色谱中，在与对比品色谱响应的场所上，应不得显类似颜色的荧光黑点；若浮现类似颜色的荧光黑点，或类似场所有滋扰不能决断时，则采纳以下高效液相色谱法考证。（2）照高效液相色谱法（华夏药典年版公则）测定色谱前提与系统实用性实验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－0.1%磷酸溶液（21∶79）为崎岖相；探测波长为nm。理论塔板数按毛两面针素峰谋划，应不低于。对比品溶液的制备取毛两面针素对比品适当，周详称定，加乙醇制成每1ml中含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适当，研细，取0.5g，周详称定，置具塞锥形瓶中，周详插手70%乙醇20ml，密塞，称定分量，超声解决40分钟，放冷，再称定分量，用70%乙醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法离别周详汲取对比品溶液与上述供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。效果决断供试品色谱中，应不得浮现与对比品色谱保存时候类似的色谱峰。若浮现保存时候类似的色谱峰，则采纳二级管阵列探测器对比响应色谱峰的紫外-看来汲取光谱，汲取光谱应不类似。备注：须要时，可采纳高效液相色谱-质谱联用法子考证。创议运用乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液崎岖相系统。草拟单元：湖南省方剂检修探索院（湖南药用辅料检修探测核心）复核单元：山东省食物方剂检修探索院湖北省方剂监视检修探索院附件2：金鸡片中毛两面针素检讨项增加检修法子（BJY02）毛两面针素（1）取本品适当，撤退包衣，研细，取约5g，置锥形瓶中，加乙醇40ml，超声解决40分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使消融，做为供试品溶液。取毛两面针素对比品适当，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，做为对比品溶液。照薄层色谱法（华夏药典年版公则）实验，汲取供试品溶液10μl、对比溶液5μl，离别点于统一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（20︰5︰3︰1︰0.18）为敞开剂，敞开，掏出，晾干，置紫外光灯（nm）下检视。供试品色谱中，在与对比品色谱响应的场所上，应不得显类似颜色的荧光黑点；若浮现类似颜色的荧光黑点，或类似场所有滋扰不能决断时，则采纳以下高效液相色谱法考证。（2）照高效液相色谱法（华夏药典年版公则）测定色谱前提与系统实用性实验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－0.1%磷酸溶液（21∶79）为崎岖相；探测波长为nm。理论塔板数按毛两面针素峰谋划，应不低于。对比品溶液的制备取毛两面针素对比品适当，周详称定，加乙醇制成每1ml中含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适当，撤退包衣，研细，取2.5g，周详称定，置具塞锥形瓶中，周详插手70%乙醇20ml，密塞，称定分量，超声解决40分钟，放冷，再称定分量，用70%乙醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法离别周详汲取对比品溶液与上述供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。效果决断供试品色谱中，应不得浮现与对比品色谱保存时候类似的色谱峰。若浮现保存时候类似的色谱峰，则采纳二级管阵列探测器对比响应色谱峰的紫外-看来汲取光谱，汲取光谱应不类似。备注：须要时，可采纳高效液相色谱-质谱联用法子考证。创议运用乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液崎岖相系统。草拟单元：湖南省方剂检修探索院（湖南药用辅料检修探测核心）复核单元：山东省食物方剂检修探索院湖北省方剂监视检修探索院
附件3：金鸡颗粒中毛两面针素检讨项增加检修法子（BJY03）
毛两面针素（1）取本品适当，研细，取约8g，置具塞锥形瓶中，加乙醇40ml，密塞，超声解决40分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使消融，做为供试品溶液。取毛两面针素对比品适当，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，做为对比品溶液。照薄层色谱法（华夏药典年版公则）实验，汲取供试品溶液10μl、对比溶液5μl，离别点于统一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（20︰5︰3︰1︰0.18）为敞开剂，敞开，掏出，晾干，置紫外光灯（nm）下检视。供试品色谱中，在与对比品色谱响应的场所上，应不得显类似颜色的荧光黑点；若浮现类似颜色的荧光黑点，或类似场所有滋扰不能决断时，则采纳以下高效液相色谱法考证。（2）照高效液相色谱法（华夏药典年版公则）测定色谱前提与系统实用性实验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－0.1%磷酸溶液（21∶79）为崎岖相；探测波长为nm。理论塔板数按毛两面针素峰谋划，应不低于。对比品溶液的制备取毛两面针素对比品适当，周详称定，加乙醇制成每1ml中含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适当，研细，取4g，周详称定，置具塞锥形瓶中，周详插手70%乙醇20ml，密塞，称定分量，超声解决40分钟，放冷，再称定分量，用70%乙醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法离别周详汲取对比品溶液与上述供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。效果决断供试品色谱中，应不得浮现与对比品色谱保存时候类似的色谱峰。若浮现保存时候类似的色谱峰，则采纳二级管阵列探测器对比响应色谱峰的紫外-看来汲取光谱，汲取光谱应不类似。备注：须要时，可采纳高效液相色谱-质谱联用法子考证。创议运用乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液崎岖相系统。草拟单元：湖南省方剂检修探索院（湖南药用辅料检修探测核心）复核单元：山东省食物方剂检修探索院湖北省方剂监视检修探索院附件4：风湿二十五味丸中松香酸检讨项增加检修法子（BJY04）松香酸照高效液相色谱法（华夏药典年版公则）测定。色谱前提与系统实用性实验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸（75:25）为崎岖相；探测波长为nm。理论板数按松香酸峰谋划应不低于。对比溶液的制备（临用新制）取松香酸对比试剂适当，周详称定，加乙醇制成每1ml含2μg的溶液，做为对比试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对比品适当，周详称定，加乙醇制成每1ml含2μg的溶液，做为参照溶液。供试品溶液的制备取本品，研细，取0.2g，周详称定，周详插手乙醇20ml，称定分量，超声解决20分钟，放冷，再称定分量，用乙醇补足减失的分量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法离别周详汲取供试品溶液、对比试剂溶液与参照溶液各10μl，注入液相色谱仪，纪录色谱图。效果决断供试品色谱中，在与松香酸对比试剂溶液色谱峰保存时候响应的场所上不得浮现类似的色谱峰。若浮现保存时候类似的色谱峰，采纳二极管阵列探测器对比响应色谱峰的紫外-看来汲取光谱，汲取光谱应不同（松香酸对比试剂色谱峰在nm显示最大汲取）；若汲取光谱类似，且该色谱峰的峰面积大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检出。备注：须要时，可采纳高效液相色谱-质谱联用法子考证。草拟单元：连云港市食物方剂检修探测核心复核单元：海南省方剂检修所四川省食物方剂检修探测院
附件5：参三七伤药胶囊（片）中松香酸与苏丹红IV检讨项增加检修法子（BJY05）
松香酸照高效液相色谱法（华夏药典年版公则）测定。色谱前提与系统实用性实验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸（75:25）为崎岖相；探测波长为nm。理论板数按松香酸峰谋划应不低于。对比溶液的制备（临用新制）取松香酸对比试剂适当，周详称定，加乙醇制成每1ml含2μg的溶液，做为对比试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对比品适当，周详称定，加乙醇制成每1ml含2μg的溶液，做为参照溶液。供试品溶液的制备取参三七伤药胶囊实质物；取参三七伤药片10片，撤退包衣，研细，取0.2g，周详称定，周详插手乙醇20ml，称定分量，超声解决20分钟，放冷，再称定分量，用乙醇补足减失的分量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法离别周详汲取供试品溶液、对比试剂溶液与参照溶液各10μl，注入液相色谱仪，纪录色谱图。效果决断供试品色谱中，在与松香酸对比试剂溶液色谱峰保存时候响应的场所上不得浮现类似的色谱峰。若浮现保存时候类似的色谱峰，采纳二极管阵列探测器对比响应色谱峰的紫外-看来汲取光谱，汲取光谱应不同（松香酸对比试剂色谱峰在nm显示最大汲取）；若汲取光谱类似，且该色谱峰的峰面积大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检出。备注：须要时，可采纳高效液相色谱-质谱联用法子考证。苏丹红IV照高效液相色谱法（华夏药典年版公则）测定。色谱前提与系统实用性实验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为崎岖相A，以0.02mol/L乙酸铵溶液为崎岖相B，按下表中的规章实行梯度洗脱；探测波长为nm。理论板数按苏丹红IV峰谋划应不低于。对比品溶液的制备取苏丹红IV对比品适当，加乙醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取参三七伤药胶囊实质物；取参三七伤药片10片，撤退包衣，研细，取粉末2g，加乙醇20ml，超声解决20分钟，滤过，取续滤液，即得。测定法离别周详汲取供试品溶液与对比品溶液各10μl，注入液相色谱仪，纪录色谱图。效果决断供试品色谱中，在与苏丹红IV对比品溶液色谱峰保存时候响应的场所上不得浮现类似的色谱峰。若浮现保存时候类似的色谱峰，采纳二极管阵列探测器对比响应色谱峰在nm—nm波长领域内的紫外-看来汲取光谱，汲取光谱应不类似。备注：须要时，可采纳高效液相色谱-质谱联用法子考证。草拟单元：连云港市食物方剂检修探测核心复核单元：湖南省方剂检修探索院（湖南药用辅料检修探测核心）重庆市食物方剂检修探测院
同茂顺群引见
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